分光光度計(jì)
容量瓶 50mL
電爐 800-1000W
(1)硫酸溶液(1+35)。
(2)抗壞血酸溶液稱取10.0g抗壞血酸,溶于100mL三級(jí)試劑水中,搖勻貯存于棕色瓶中,在冰箱中可穩(wěn)定放置2周。
(3)鉬酸銨溶液稱取酸銨13.0g、酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6·1/2H2O)溶于200mL三級(jí)試劑水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混勻,冷卻后稀釋至500mL,混勻,貯存于棕色瓶中
(4)8%氫氧化鈉溶液稱取20.0g氫氧化鈉,溶于250mL三級(jí)試劑水中,搖勻,貯存于塑料瓶中。
(5)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.1mgPO4)
a.貯備溶液
稱取0.7165g已于105℃干燥過的磷酸二氫鉀(KH2PO4)溶于100mL三級(jí)試劑水中,并轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中,用三級(jí)試劑水稀釋至刻度,搖勻。
b.標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確吸取100mL貯備溶液于500mL容量瓶中,稀釋至刻度。
準(zhǔn)確吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加入6支50mL容量瓶中,然后用三級(jí)試劑水稀釋至40mL備用。接著向各容量瓶中加入2mL鉬酸銨溶液,搖勻后在加入1mL的抗壞血酸溶液,用三級(jí)試劑水稀釋至刻度。在室溫下放置10分鐘,立即用1cm比色皿,在波長(zhǎng)710nm處以空白調(diào)零進(jìn)行檢測(cè)。并以吸光度為縱坐標(biāo),磷酸鹽量為橫坐標(biāo),繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
準(zhǔn)確吸取20mL經(jīng)濾紙過濾后的水樣至錐形瓶中,用水稀釋至約40mL,加硫酸溶液1mL用小火煮沸至近干,在冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加入2mL鉬酸銨溶液,搖勻后再加入1mL抗壞血酸溶液,用三級(jí)試劑水稀釋至刻度,搖勻后在室溫下放置10分鐘。立即用比色皿在波長(zhǎng)710nm處測(cè)定其吸光度。根據(jù)參數(shù)通過相應(yīng)數(shù)據(jù)得出總無機(jī)磷酸鹽的含量。