1.分光光度計(jì)
2.分析天平
3.干燥箱
4.具塞比色管 50mL
5.濃鹽酸(優(yōu)級(jí)純)
6.1mol/L鹽酸溶液
7.30%磺基水楊酸溶液
8.過(guò)硫酸銨
9.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
a.貯備溶液
稱取0.1000g純鐵絲,加入50mL鹽酸溶液(1mol/L)加熱全部溶解后,加少量過(guò)硫酸銨,煮沸數(shù)分鐘,移入1L容量瓶中,用一級(jí)試劑水稀釋至刻度。或稱取0.8634g硫酸高鐵銨,溶于50mL鹽酸溶液中,待全溶后轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,用一級(jí)試劑水稀釋至刻度,以重量法標(biāo)定其濃度。
b.工作溶液
取上述貯備液100mL注入1L容量瓶中,加入50mL鹽酸溶液,用一級(jí)試劑水稀釋至刻度。
根據(jù)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制表取一組鐵工作液注于一組50mL比色管中,分別加入1m濃酸鹽,用一級(jí)試劑水稀釋至約40mL。加4mL磺基水楊酸溶液,搖勻,加濃氨水約4mL,搖勻使pH達(dá)9-11,用一級(jí)試劑水稀釋至刻度。混均后用分光光度計(jì)以以一級(jí)試劑水作參比測(cè)定吸光度。將所測(cè)吸光度和相應(yīng)的鐵含量繪制工作曲線。
a.將取樣瓶用鹽酸溶液(1+1)洗滌后,再用一級(jí)試劑水清洗三次,然后于取樣瓶中加入濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2mL)直接取樣。
b.取50mL水樣于100~150mL的燒杯內(nèi),加入1mL濃鹽酸,煮沸濃縮至約20mL,冷卻后移至比色管中,并用少量一級(jí)試劑水清洗燒杯2~3次,洗液一并注入比色管中,但應(yīng)使其總體積不大于40mL。按繪制工作曲線的步驟進(jìn)行發(fā)色,并在分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度。根據(jù)測(cè)得的吸光度,查工作曲線即得水樣中的含鐵量。
1.水樣含鐵量小于50ug/L時(shí),應(yīng)采用鄰菲羅啉法測(cè)定。含鐵量大于500ug/L時(shí),可將水樣酌情稀釋后測(cè)定。
2.對(duì)有顏色的水樣,應(yīng)增加過(guò)硫酸銨的加入量,并通過(guò)空白試驗(yàn)扣除過(guò)硫酸銨的含鐵量。過(guò)硫酸銨也可配成溶液使用,但由于其溶液不穩(wěn)定,應(yīng)在使用時(shí)配。
3.為了保證顯色正常,應(yīng)注意氨水濃度是否可靠。
4.為了保證水樣不受污染,在使用取樣瓶、燒杯、比色管等玻璃器皿前,均應(yīng)用鹽酸(1+1)煮洗。
5.磷酸鹽對(duì)本方法無(wú)干擾。
6.水樣過(guò)濾后,測(cè)定結(jié)果偏低。