一、空白實驗

 

1．空白實驗的定義

 

空白實驗（空白測定）指除用水代替樣品外，其它所加試劑和操作步驟均與樣品測定完全相同的操作過程?？瞻讓嶒瀾?yīng)與樣品測定同時進行。

 

2．空白實驗值

 

樣品分析的響應(yīng)值（如吸光度、峰高等），通常不僅是樣品中待測物質(zhì)的的響應(yīng)值，還包括其它所有因素（如試劑中的雜質(zhì)，器皿、環(huán)境及操作過程中的沾污等）的響應(yīng)值。由于影響空白值的各種因素大小經(jīng)常變化，為了解這些因素的綜合影響，在分析樣品的同時，每次均應(yīng)作空白實驗?？瞻讓嶒炈牡慕Y(jié)果稱為空白實驗值。

 

3．作空白實驗

 

（1）空白值的大小和它的分散程度，影響著方法的檢測限和測量結(jié)果的精密度。

 

（2）影響空白值的因素有：純水質(zhì)量、試劑純度、試液配置質(zhì)量、玻璃器皿的潔凈度、精密儀器的靈敏度和精確度、實驗室的潔凈度，分析人員的操作水平和經(jīng)驗等等。

 

（3）空白實驗值的要求：空白實驗值的重復(fù)性應(yīng)控制在一定的范圍內(nèi)，一般要求平行雙份空白測定值的相對差值不大于50%。

 

二、加標回收率

 

加標回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準確度。當按照平行加標進行回收率測定時，所得結(jié)果既可以反映測試結(jié)果的準確度，也可以判斷其精密度。在實際測定過程中，有的將標準溶液加入到經(jīng)過處理后的待測樣品中，這不夠合理，尤其是測定有機成分而試樣須經(jīng)預(yù)處理時，或者測定易揮發(fā)物等需要蒸餾預(yù)處理的成分時，不能反映預(yù)處理過程中的沾污或損失情況，雖然回收率較好，但不能完全說明數(shù)據(jù)準確。

 

進行加標回收率測定時，還應(yīng)注意以下幾點：

 

1)加標物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。

 

2)加標量和加標回收率測量的精密度應(yīng)予以控制，一般情況下作如下規(guī)定：  

 

①加標量應(yīng)盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應(yīng)注意對樣品容積的影響；

 

②當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應(yīng)控制在校準曲線的低濃度范圍；

 

③加標量盡量不大于待測物含量的3倍；

 

④加標后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的90%；

 

⑤當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時，加標量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。

 

3)由于加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當以其測定結(jié)果的差值計算回收串時，常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際差錯。

 

國家標準 GB/T 27404-2008 《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范  食品理化檢測》中對回收率試驗做了如下規(guī)定：

 

對于食品中的禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進行三水平試驗；對于已制定最高殘留限量（MRL）的，回收率應(yīng)在方法測定低限、MRL、選一合適點進行三水平試驗；對于未制定MRL的，回收率應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標、選一合適點進行三水平試驗。