在水質(zhì)分析中,實驗人員常會遇見這樣那樣的問題,有些問題是非常罕見,然而有些問題,是幾乎每一個水質(zhì)分析人員都曾遇到過。
今天,我們把這些問題分享給大家,希望大家再遇到這樣的問題,可以游刃有余的進(jìn)行應(yīng)對!
1、BOD緩沖劑液化了還能用嗎?
答
BOD緩沖劑時間稍長后會出現(xiàn)液化的現(xiàn)象,這是正常情況,不影響使用。
2、我們測氨氮,是以氮元素計還是以銨根離子計?
答
氨氮是指水中以游離氨和銨根離子形式存在的氮。平常我們檢測的氨氮是以氮來計。
3、為什么配制沒幾天的N2試劑底部出現(xiàn)沉淀或渾濁,是否影響實驗?
答
以上兩種情況第一個并非溫度所致,40℃的溫度不會導(dǎo)致N2試劑出現(xiàn)沉淀,還是懷疑其量器具潔凈程度、配制使用水以及環(huán)境污染等原因所致,另外一個出現(xiàn)渾濁是因為實驗室空氣中含有大量有機(jī)物導(dǎo)致。
4、如何消除雙氧水對測定COD帶來的干擾?
答
正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出后,加入D試劑,再按照正常的實驗步驟操作就行了。
5、做總磷實驗時,過硫酸鉀結(jié)晶了,影響檢測結(jié)果嗎,該怎么解決?
答
過硫酸鉀配制時較難溶解,使用超聲波幫助其溶解。如果沒有超聲波,尤其是冬季室溫較低,可以加熱使其溶解(溫度不能超過60℃,否則過硫酸鉀會分解),放冷后會有析出,因為溶液為過飽和,再加熱溶解是可以使用的,不影響總磷的測定。
6、請問在做水質(zhì)測定COD、氨氮、總磷和總氮實驗時,如果水樣是強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性對實驗會不會有影響?
答
最好水樣調(diào)到中性后再測量。比如COD強(qiáng)堿性加E試劑后容易出現(xiàn)噴濺;氨氮顯色條件是堿性,強(qiáng)酸性水樣不顯色;總磷消解要求中性過硫酸鉀;總氮是堿性過硫酸鉀;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,而水樣過酸過堿會影響顯色的,最穩(wěn)妥是調(diào)到中性,再加連華試劑就會達(dá)到顯色要求的酸堿條件(連華試劑會保證顯色酸堿條件的)。
7、測定水中十種重金屬需要靜置多長時間?
答
現(xiàn)將10種重金屬靜置時間歸納如:
鋅→10分鐘
鐵→10分鐘
總鉻→10分鐘
六價鉻→10分鐘
鉛→10分鐘
Cd鎘→10分鐘
銅→5分鐘
鎳→5分鐘
錳→5分鐘
銀→5分鐘
8、請問BOD營養(yǎng)鹽有黃色不溶物正常嗎?
答
正常,營養(yǎng)鹽配好是淡黃色不完全溶解的溶液,用前需搖勻。
9、請問N2試劑前一天配出來沒什么問題,為什么放一天后變棕黃色變渾?
答
N2試劑配好后應(yīng)轉(zhuǎn)移到聚乙烯瓶中密封、避光、低溫儲存。如果放到礦泉水瓶內(nèi),時間稍長會出現(xiàn)變質(zhì)。如果未密封保存,空氣中的有機(jī)氣體也會讓試劑發(fā)生變質(zhì)。
10、P1試劑應(yīng)該是無色透明的液體,配制后成淺黃色的了,屬于正?,F(xiàn)象嗎?
答
P1是還原劑,配好后是無色透明液體,其水溶液很容易被氧化,被氧化后呈不同程度的淺黃色,若P1試劑放置時間久了有點黃,這時試劑基本已失效,建議密封低溫保存。
11、請問定量器為什么吸不起來?
答
定量器內(nèi)有兩個玻璃柱,吸液時彎頭附近玻璃柱會將底部封死,溶液會吸上來;排液時下面玻璃柱會將底部封死讓溶液從彎頭排出。兩個玻璃柱相當(dāng)于兩個單向閥。新定量器使用時吸不上來就是彎頭附近玻璃柱底部沒完全密封,可用手指輕彈幾下或用洗耳球?qū)⑷芤何綇濐^玻璃柱處就可以了。
12、請問做氨氮實驗時,為什么加入N3試劑出現(xiàn)大量白色渾濁,加入N2試劑后下層紅色上層青色不斷有小氣泡上升?
答
鈣鎂離子高,應(yīng)做絮凝沉淀預(yù)處理。水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測定。因此,在分析時需做適當(dāng)?shù)奶幚?。對較清潔的水,可采用絮凝沉淀發(fā);對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,則用蒸餾法消除干擾。
13、水質(zhì)測定時水樣的PH值對測量的結(jié)果有影響么?
答
水樣最好調(diào)到中性后再測量。比如COD強(qiáng)堿性加E試劑后容易出現(xiàn)噴濺;氨氮顯色條件是堿性,強(qiáng)酸性水樣不顯色;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,而水樣過酸過堿會影響顯色的,最穩(wěn)妥是調(diào)到中性,再加我們試劑就會達(dá)到顯色要求的酸堿條件(我們試劑會保證顯色酸堿條件的)。
14、測總磷,洗衣液稀釋100倍,加熱后水樣變黃色,對測量結(jié)果有沒有影響?
答
消解后如果水樣沒有顏色,則不干擾實驗結(jié)果。水中有顏色的物質(zhì)會在消解時被消解成無色的,不影響測量結(jié)果。
15、銅的標(biāo)樣在加入Cu試劑后變成這樣了,請問該如何處理?
答
因為重金屬標(biāo)樣在配制時ph值一般都會比較低,在檢測時需要把ph值調(diào)成中性的。
16、測氨氮時水樣中多加了尿素會影響測量結(jié)果嗎?
答
尿素的學(xué)名是碳酰胺,屬于有機(jī)氮,在測氨氮時不會增加氨氮的含量,故不會影響測量結(jié)果。
17、含氯酸鈉廢水COD如何檢測?
答
含氯酸鈉廢水的COD檢測水樣的原水COD很高,用戶使用了氯酸鈉來處理,氯酸鈉具有氧化性,能降低COD,但這種廢水,使用正常方法無法檢測,經(jīng)過查找資料及連華技術(shù)人員的建議,我們進(jìn)行了方法測試,找到解決方案。
(1)取2.5ml水樣,加入4.8ml的E試劑,注意速度不要太快(防止噴濺),此時溶液變?yōu)辄S色,并產(chǎn)生氣泡,釋放出黃色氣體ClO2,此時不要搖動反應(yīng)管,容易出現(xiàn)噴濺。
(2)放置20分鐘后,等產(chǎn)生的氣泡比較少時,再進(jìn)行搖勻。
(3)搖勻后將反應(yīng)管放到消解器上,在100度的溫度下消解2小時,(可稍微延長)待溶液顏色變?yōu)闊o色,并再無氣泡產(chǎn)生,此時加入0.7ml的D試劑,搖勻后在165度進(jìn)行消解,余下按正常操作。
18、儀器測量COD時在3-4分鐘后測值有波動是什么原因?
答
(1)如測量樣品數(shù)量較多,需重新置空白,看儀器是否在這段時間內(nèi)有小的數(shù)值漂移;(2)不同水樣穩(wěn)定時間不同,需要靜置顯色時間不同,未到反應(yīng)時間。
(3)查看比色皿內(nèi)溶液是否為澄清透明的,如有干擾會生成對光有影響的物質(zhì)從而影響結(jié)果。
(4)水樣未搖勻,在實驗操作過程中的搖勻部分未搖勻,會有數(shù)值漂移波動現(xiàn)象。
19、儀器測總氮時空白和標(biāo)液正常,測水樣顯示(9999)什么原因?
答
儀器測標(biāo)樣沒問題,儀器一般不會有問題,可能是水樣濃度太高需要稀釋,總氮直測范圍0.05-10mg/L,275nm波長下的吸光度盡量不要超過0.005,220nm的吸光度不要超過1,可防止9999出現(xiàn)。
20、總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因?
答
儀器開機(jī)正常,但檢測的時候出現(xiàn)9999,可能有以下情況導(dǎo)致。
(1)總氮測定時使用石英比色皿,如使用玻璃比色皿測值過程中會出現(xiàn)9999情況。
(2)總氮數(shù)值超高的情況也會出現(xiàn)9999.此時需要進(jìn)行稀釋。
(3)比色欄未拉到位,有擋光情況,會出現(xiàn)9999情況。
(4)光源燈突然故障不亮也會出現(xiàn)9999,可根據(jù)上述幾種情況查找原因。
21、測定cod用密封管消解行不行?
答
可以的,但是建議使用敞口管消解。密封消解時如果密封蓋沒有擰緊,在顛倒搖勻的時候,可能會讓溶液灑出,導(dǎo)致測值結(jié)果不準(zhǔn),甚至可能會造成人身傷害;部分水樣在消解時會釋放大量的氣體,此種水樣不可密封消解,如水里的次氯酸根太高,消解時會釋放出大量氯氣,密封消解會導(dǎo)致消解管內(nèi)壓力過大,發(fā)生危險。
22、氨氮水樣直接加N3N2后水樣無色底部有一團(tuán)橙色污泥狀物質(zhì),稀釋10倍后呈橙色膠狀,這是怎么回事?
答
該現(xiàn)象表示水樣氨氮值過高,需再稀釋10倍才能測量。氨氮檢測時,如直接檢測發(fā)現(xiàn)溶液上部是無色澄清的,底部有沉淀,該溶液的氨氮應(yīng)在500以上,可直接稀釋500倍,再檢測。
23、配總磷過硫酸鉀,由于不好溶,加塞子水浴加熱到了10秒左右,塞子不是很緊,過硫酸鉀還能使用嗎?
答
如果進(jìn)水不建議使用,可以做標(biāo)準(zhǔn)溶液試一試。過硫酸鉀不好溶可以多攪拌或超聲,不建議加熱,控制不好溫度過高后會導(dǎo)致過硫酸鉀失效。另過硫酸鉀最佳保存溫度25-30℃,冷藏容易結(jié)晶。
24、用3B做甲醛之前做過的kv值有記錄下來,在恢復(fù)出廠設(shè)置后可以通過修改曲線值直接應(yīng)用嗎?
答
可以的。如果沒有記錄Kv值,在試劑的說明書上有,可以直接修改。
25、如何消除雙氧水對測定COD帶來的干擾?
答
正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出后,加入D試劑,再按照正常的實驗步驟操作就行了。
生活飲用水的質(zhì)量關(guān)乎人的生命健康,水質(zhì)檢測工作的重要性不言而喻。近年來,飲用水的質(zhì)量越來越受到國家的關(guān)注,隨著GB/T 5750《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》征求意見稿的發(fā)布以及GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的正式實施,生活飲用水檢測也將會更加嚴(yán)格。
為滿足GB/T 5750、GB 5749-2022中水質(zhì)指標(biāo)的檢驗需求,提升相關(guān)單位的生活飲用水檢測能力,高效、準(zhǔn)確地展開飲用水水質(zhì)檢驗工作,由浙江省大型科學(xué)儀器設(shè)備協(xié)作共用管理辦公室主辦、浙江省分析測試協(xié)會承辦、檢測家協(xié)辦的《2022年生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)解讀與檢測技術(shù)線上交流會》將于5月25日(9:00開始)舉辦。
在水質(zhì)分析中,實驗人員常會遇見這樣那樣的問題,有些問題是非常罕見,然而有些問題,是幾乎每一個水質(zhì)分析人員都曾遇到過。
今天,我們把這些問題分享給大家,希望大家再遇到這樣的問題,可以游刃有余的進(jìn)行應(yīng)對!
1、BOD緩沖劑液化了還能用嗎?
答
BOD緩沖劑時間稍長后會出現(xiàn)液化的現(xiàn)象,這是正常情況,不影響使用。
2、我們測氨氮,是以氮元素計還是以銨根離子計?
答
氨氮是指水中以游離氨和銨根離子形式存在的氮。平常我們檢測的氨氮是以氮來計。
3、為什么配制沒幾天的N2試劑底部出現(xiàn)沉淀或渾濁,是否影響實驗?
答
以上兩種情況第一個并非溫度所致,40℃的溫度不會導(dǎo)致N2試劑出現(xiàn)沉淀,還是懷疑其量器具潔凈程度、配制使用水以及環(huán)境污染等原因所致,另外一個出現(xiàn)渾濁是因為實驗室空氣中含有大量有機(jī)物導(dǎo)致。
4、如何消除雙氧水對測定COD帶來的干擾?
答
正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出后,加入D試劑,再按照正常的實驗步驟操作就行了。
5、做總磷實驗時,過硫酸鉀結(jié)晶了,影響檢測結(jié)果嗎,該怎么解決?
答
過硫酸鉀配制時較難溶解,使用超聲波幫助其溶解。如果沒有超聲波,尤其是冬季室溫較低,可以加熱使其溶解(溫度不能超過60℃,否則過硫酸鉀會分解),放冷后會有析出,因為溶液為過飽和,再加熱溶解是可以使用的,不影響總磷的測定。
6、請問在做水質(zhì)測定COD、氨氮、總磷和總氮實驗時,如果水樣是強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性對實驗會不會有影響?
答
最好水樣調(diào)到中性后再測量。比如COD強(qiáng)堿性加E試劑后容易出現(xiàn)噴濺;氨氮顯色條件是堿性,強(qiáng)酸性水樣不顯色;總磷消解要求中性過硫酸鉀;總氮是堿性過硫酸鉀;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,而水樣過酸過堿會影響顯色的,最穩(wěn)妥是調(diào)到中性,再加連華試劑就會達(dá)到顯色要求的酸堿條件(連華試劑會保證顯色酸堿條件的)。
7、測定水中十種重金屬需要靜置多長時間?
答
現(xiàn)將10種重金屬靜置時間歸納如:
鋅→10分鐘
鐵→10分鐘
總鉻→10分鐘
六價鉻→10分鐘
鉛→10分鐘
Cd鎘→10分鐘
銅→5分鐘
鎳→5分鐘
錳→5分鐘
銀→5分鐘
8、請問BOD營養(yǎng)鹽有黃色不溶物正常嗎?
答
正常,營養(yǎng)鹽配好是淡黃色不完全溶解的溶液,用前需搖勻。
9、請問N2試劑前一天配出來沒什么問題,為什么放一天后變棕黃色變渾?
答
N2試劑配好后應(yīng)轉(zhuǎn)移到聚乙烯瓶中密封、避光、低溫儲存。如果放到礦泉水瓶內(nèi),時間稍長會出現(xiàn)變質(zhì)。如果未密封保存,空氣中的有機(jī)氣體也會讓試劑發(fā)生變質(zhì)。
10、P1試劑應(yīng)該是無色透明的液體,配制后成淺黃色的了,屬于正?,F(xiàn)象嗎?
答
P1是還原劑,配好后是無色透明液體,其水溶液很容易被氧化,被氧化后呈不同程度的淺黃色,若P1試劑放置時間久了有點黃,這時試劑基本已失效,建議密封低溫保存。
11、請問定量器為什么吸不起來?
答
定量器內(nèi)有兩個玻璃柱,吸液時彎頭附近玻璃柱會將底部封死,溶液會吸上來;排液時下面玻璃柱會將底部封死讓溶液從彎頭排出。兩個玻璃柱相當(dāng)于兩個單向閥。新定量器使用時吸不上來就是彎頭附近玻璃柱底部沒完全密封,可用手指輕彈幾下或用洗耳球?qū)⑷芤何綇濐^玻璃柱處就可以了。
12、請問做氨氮實驗時,為什么加入N3試劑出現(xiàn)大量白色渾濁,加入N2試劑后下層紅色上層青色不斷有小氣泡上升?
答
鈣鎂離子高,應(yīng)做絮凝沉淀預(yù)處理。水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測定。因此,在分析時需做適當(dāng)?shù)奶幚?。對較清潔的水,可采用絮凝沉淀發(fā);對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,則用蒸餾法消除干擾。
13、水質(zhì)測定時水樣的PH值對測量的結(jié)果有影響么?
答
水樣最好調(diào)到中性后再測量。比如COD強(qiáng)堿性加E試劑后容易出現(xiàn)噴濺;氨氮顯色條件是堿性,強(qiáng)酸性水樣不顯色;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,而水樣過酸過堿會影響顯色的,最穩(wěn)妥是調(diào)到中性,再加我們試劑就會達(dá)到顯色要求的酸堿條件(我們試劑會保證顯色酸堿條件的)。
14、測總磷,洗衣液稀釋100倍,加熱后水樣變黃色,對測量結(jié)果有沒有影響?
答
消解后如果水樣沒有顏色,則不干擾實驗結(jié)果。水中有顏色的物質(zhì)會在消解時被消解成無色的,不影響測量結(jié)果。
15、銅的標(biāo)樣在加入Cu試劑后變成這樣了,請問該如何處理?
答
因為重金屬標(biāo)樣在配制時ph值一般都會比較低,在檢測時需要把ph值調(diào)成中性的。
16、測氨氮時水樣中多加了尿素會影響測量結(jié)果嗎?
答
尿素的學(xué)名是碳酰胺,屬于有機(jī)氮,在測氨氮時不會增加氨氮的含量,故不會影響測量結(jié)果。
17、含氯酸鈉廢水COD如何檢測?
答
含氯酸鈉廢水的COD檢測水樣的原水COD很高,用戶使用了氯酸鈉來處理,氯酸鈉具有氧化性,能降低COD,但這種廢水,使用正常方法無法檢測,經(jīng)過查找資料及連華技術(shù)人員的建議,我們進(jìn)行了方法測試,找到解決方案。
(1)取2.5ml水樣,加入4.8ml的E試劑,注意速度不要太快(防止噴濺),此時溶液變?yōu)辄S色,并產(chǎn)生氣泡,釋放出黃色氣體ClO2,此時不要搖動反應(yīng)管,容易出現(xiàn)噴濺。
(2)放置20分鐘后,等產(chǎn)生的氣泡比較少時,再進(jìn)行搖勻。
(3)搖勻后將反應(yīng)管放到消解器上,在100度的溫度下消解2小時,(可稍微延長)待溶液顏色變?yōu)闊o色,并再無氣泡產(chǎn)生,此時加入0.7ml的D試劑,搖勻后在165度進(jìn)行消解,余下按正常操作。
18、儀器測量COD時在3-4分鐘后測值有波動是什么原因?
答
(1)如測量樣品數(shù)量較多,需重新置空白,看儀器是否在這段時間內(nèi)有小的數(shù)值漂移;(2)不同水樣穩(wěn)定時間不同,需要靜置顯色時間不同,未到反應(yīng)時間。
(3)查看比色皿內(nèi)溶液是否為澄清透明的,如有干擾會生成對光有影響的物質(zhì)從而影響結(jié)果。
(4)水樣未搖勻,在實驗操作過程中的搖勻部分未搖勻,會有數(shù)值漂移波動現(xiàn)象。
19、儀器測總氮時空白和標(biāo)液正常,測水樣顯示(9999)什么原因?
答
儀器測標(biāo)樣沒問題,儀器一般不會有問題,可能是水樣濃度太高需要稀釋,總氮直測范圍0.05-10mg/L,275nm波長下的吸光度盡量不要超過0.005,220nm的吸光度不要超過1,可防止9999出現(xiàn)。
20、總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因?
答
儀器開機(jī)正常,但檢測的時候出現(xiàn)9999,可能有以下情況導(dǎo)致。
(1)總氮測定時使用石英比色皿,如使用玻璃比色皿測值過程中會出現(xiàn)9999情況。
(2)總氮數(shù)值超高的情況也會出現(xiàn)9999.此時需要進(jìn)行稀釋。
(3)比色欄未拉到位,有擋光情況,會出現(xiàn)9999情況。
(4)光源燈突然故障不亮也會出現(xiàn)9999,可根據(jù)上述幾種情況查找原因。
21、測定cod用密封管消解行不行?
答
可以的,但是建議使用敞口管消解。密封消解時如果密封蓋沒有擰緊,在顛倒搖勻的時候,可能會讓溶液灑出,導(dǎo)致測值結(jié)果不準(zhǔn),甚至可能會造成人身傷害;部分水樣在消解時會釋放大量的氣體,此種水樣不可密封消解,如水里的次氯酸根太高,消解時會釋放出大量氯氣,密封消解會導(dǎo)致消解管內(nèi)壓力過大,發(fā)生危險。
22、氨氮水樣直接加N3N2后水樣無色底部有一團(tuán)橙色污泥狀物質(zhì),稀釋10倍后呈橙色膠狀,這是怎么回事?
答
該現(xiàn)象表示水樣氨氮值過高,需再稀釋10倍才能測量。氨氮檢測時,如直接檢測發(fā)現(xiàn)溶液上部是無色澄清的,底部有沉淀,該溶液的氨氮應(yīng)在500以上,可直接稀釋500倍,再檢測。
23、配總磷過硫酸鉀,由于不好溶,加塞子水浴加熱到了10秒左右,塞子不是很緊,過硫酸鉀還能使用嗎?
答
如果進(jìn)水不建議使用,可以做標(biāo)準(zhǔn)溶液試一試。過硫酸鉀不好溶可以多攪拌或超聲,不建議加熱,控制不好溫度過高后會導(dǎo)致過硫酸鉀失效。另過硫酸鉀最佳保存溫度25-30℃,冷藏容易結(jié)晶。
24、用3B做甲醛之前做過的kv值有記錄下來,在恢復(fù)出廠設(shè)置后可以通過修改曲線值直接應(yīng)用嗎?
答
可以的。如果沒有記錄Kv值,在試劑的說明書上有,可以直接修改。
25、如何消除雙氧水對測定COD帶來的干擾?
答
正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出后,加入D試劑,再按照正常的實驗步驟操作就行了。
生活飲用水的質(zhì)量關(guān)乎人的生命健康,水質(zhì)檢測工作的重要性不言而喻。近年來,飲用水的質(zhì)量越來越受到國家的關(guān)注,隨著GB/T 5750《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》征求意見稿的發(fā)布以及GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的正式實施,生活飲用水檢測也將會更加嚴(yán)格。
為滿足GB/T 5750、GB 5749-2022中水質(zhì)指標(biāo)的檢驗需求,提升相關(guān)單位的生活飲用水檢測能力,高效、準(zhǔn)確地展開飲用水水質(zhì)檢驗工作,由浙江省大型科學(xué)儀器設(shè)備協(xié)作共用管理辦公室主辦、浙江省分析測試協(xié)會承辦、檢測家協(xié)辦的《2022年生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)解讀與檢測技術(shù)線上交流會》將于5月25日(9:00開始)舉辦。