【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】紅外線是波長(zhǎng)長(zhǎng)于可見(jiàn)光而短于微波的電磁波(0.76-1000μm)，在電磁波譜中，波長(zhǎng)位于0.76-1000μm范圍內(nèi)的電磁波，稱之為紅外線，紅外線所在的區(qū)域即為紅外線光譜區(qū)域。通常又被劃分為三部分：0.75-2.5為近紅外區(qū)，2.5-50為中紅外區(qū)，50-1000為外紅外區(qū)。中紅外區(qū)是紅外光譜法研究和應(yīng)用最多的區(qū)域。
 
　　紅外分光光度法是在4000～400cm-1波數(shù)范圍內(nèi)測(cè)定物質(zhì)的吸收光譜，用于化合物的鑒別、檢查或含量測(cè)定的方法。由于物質(zhì)分子發(fā)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷所需的能量較低，幾乎所有的有機(jī)化合物在紅外光區(qū)均有吸收。分子中不同官能團(tuán)，在發(fā)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí)所需的能量各不相同，產(chǎn)生的吸收譜帶其波長(zhǎng)位置就成為鑒定分子中官能團(tuán)特征的依據(jù)，其吸收強(qiáng)度則是定量檢測(cè)的依據(jù)。化合物對(duì)紅外輻射的吸收程度與其濃度的關(guān)系符合朗伯-比爾定律，是紅外分光光度法定量分析的依據(jù)。
 
　　紅外分光光度法可用于分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究(測(cè)定分子鍵長(zhǎng)、鍵角、推斷分子的立體構(gòu)型等)，以及化學(xué)組成的分析(化合物的定性定量分析)，應(yīng)用最廣泛的是對(duì)未知毒物的結(jié)構(gòu)分析、純度鑒定。紅外分光光度法的適應(yīng)性廣，不受物質(zhì)狀態(tài)的性質(zhì)的限制，并且具有高度特征性，可用作定性依據(jù)，除此之外，在使用紅外分光光度法時(shí)還不需要特殊的手段和試劑，樣品可以直接測(cè)定。
 
　　紅外光譜在藥品分析中，主要用于定性鑒別和物相分析。定性鑒別時(shí)，主要著眼于供試品光譜與對(duì)照光譜全譜譜形的比較，即首先是譜帶的有與無(wú)，然后是各譜帶的相對(duì)強(qiáng)弱。若供試品的光譜圖與對(duì)照光譜圖一致，通常可判定兩化合物為同一物質(zhì)(只有少數(shù)例外，如有些光學(xué)異構(gòu)體或大分子同系物等)。若兩光譜不同，則可判定兩化合物不同。
 
　　儀器及其校正
 
　　進(jìn)行紅外分光光度法可使用傅里葉變換紅外光譜儀或色散型紅外分光光度計(jì)。利用聚苯乙烯薄膜(厚度約為0.04mm)校正儀器，繪制其光譜圖，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1處的吸收峰對(duì)儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±lcm-1。
 
　　用聚苯乙烯薄膜校正時(shí)，儀器的分辨率要求在3110～2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個(gè)峰，峰2851cm-1與谷2870cm-1之間的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1與谷1589cm-1之間的分辨深度不小于12%透光率。儀器的標(biāo)稱分辨率，除另有規(guī)定外，應(yīng)不低于2cm-1。
 
　　供試品的制備及測(cè)定
 
　　通常采用壓片法、糊法、膜法、溶液法和氣體吸收法等進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于吸收特別強(qiáng)烈或不透明表面上的覆蓋物等供試品，可采用如衰減全反射、漫反射和發(fā)射等紅外光譜方法。對(duì)于極微量或需微區(qū)分析的供試品，可采用顯微紅外光譜方法測(cè)定。
 
　　1.原料藥鑒別：固體樣品的晶型不同，其紅外光譜往往也會(huì)產(chǎn)生差異，即最常碰到的多晶現(xiàn)象。當(dāng)供試品的實(shí)測(cè)光譜與《藥品紅外光譜集》所收載的標(biāo)準(zhǔn)光譜不一致時(shí)，在排除各種可能影響光譜的外在或人為因素后，應(yīng)按該藥品光譜圖中備注的方法或各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行預(yù)處理，再繪制光譜進(jìn)行對(duì)比；若未規(guī)定該品種供藥用的晶型或預(yù)處理方法，則可使用對(duì)照品，并采用適當(dāng)?shù)娜軇?duì)供試品和對(duì)照品在相同的條件下同時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶，然后依法繪制光譜，隨后進(jìn)行對(duì)比；對(duì)于已規(guī)定特定的藥用晶型，則應(yīng)采用相應(yīng)晶型的對(duì)照品依法比對(duì)；當(dāng)采用固體制樣技術(shù)不能滿足鑒別需要時(shí)，可改用溶液法繪制光譜后與對(duì)照品在相同條件下繪制的光譜進(jìn)行比對(duì)。
 
　　2.制劑鑒別：品種鑒別項(xiàng)下應(yīng)明確規(guī)定制劑的前處理方法，通常采用溶劑提取法。提取時(shí)應(yīng)選擇適宜的溶劑，以盡可能減少輔料的干擾，避免導(dǎo)致可能的晶型轉(zhuǎn)變。提取的樣品再經(jīng)適當(dāng)干燥后依法進(jìn)行紅外光譜鑒別。
 
　　3.多組分原料藥鑒別：不能采用全光譜比對(duì)，可借鑒【附注】“2(3)”的方法，選擇主要成分的若干個(gè)特征譜帶，用于組成相對(duì)穩(wěn)定的多組分原料藥的鑒別。
 
　　4.晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測(cè)定：供試品制備和具體測(cè)定方法均按各品種項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定操作。
 
　　【附注】
 
　　1. 各品種項(xiàng)下規(guī)定“應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集××圖)一致”，系指《藥品紅外光譜集》各卷所載的圖譜。同一化合物的圖譜若在不同卷上均有收載時(shí)，則以后卷所載的圖譜為準(zhǔn)。
 
　　2. 藥物制劑經(jīng)提取處理并依法繪制光譜，比對(duì)時(shí)應(yīng)注意以下四種情況：
 
　　(1)輔料無(wú)干擾，待測(cè)成分的晶型不變化，此時(shí)可直接與原料藥的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行比對(duì)；
 
　　(2)輔料無(wú)干擾，但待測(cè)成分的晶型有變化，此種情況可用對(duì)照品經(jīng)同法處理后的光譜比對(duì)；
 
　　(3)待測(cè)成分的晶型無(wú)變化，而輔料存在不同程度的干擾，此時(shí)可參照原料藥的標(biāo)準(zhǔn)光譜，在指紋區(qū)內(nèi)選擇3～5個(gè)不受輔料干擾的待測(cè)成分的特征譜帶作為鑒別的依據(jù)。鑒別時(shí)，實(shí)測(cè)譜帶的波數(shù)誤差應(yīng)小于規(guī)定值的±5cm-1(0.5%)；
 
　　(4)待測(cè)成分的晶型有變化，輔料也存在干擾，此種情況一般不宜采用紅外光譜鑒別。
 
　　3. 由于各種型號(hào)的儀器性能不同，供試品制備時(shí)研磨程度的差異或吸水程度不同等原因，均會(huì)影響光譜的形狀。因此，進(jìn)行光譜比對(duì)時(shí)，應(yīng)考慮各種因素可能造成的影響。

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