1、檢驗(yàn)一些不易溶解的樣品時(shí)，采用超聲波超聲可使樣品溶解更快速更徹底，主成分溶解完全，沒(méi)有浪費(fèi)，對(duì)含量均勻度測(cè)定沒(méi)有影響，簡(jiǎn)單方便且更合理。

 

2、乙醇作為溶劑溶解主成分時(shí)，不能溶解輔料，需要過(guò)濾。采用離心方法使輔料沉淀，取上清夜。（注意，有很多離心管不具塞子，可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒(méi)有塞子離心，偏差可達(dá)5％），與薄膜過(guò)濾法比較，對(duì)測(cè)定結(jié)果沒(méi)有影響。而且，如果過(guò)濾法操作不夠快速，乙醇揮發(fā)，易影響測(cè)定結(jié)果。

 

3、在做浸出物的檢測(cè)時(shí)，一定要按標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)差異很大。

 

4、當(dāng)液相鑒別中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無(wú)法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。

 

5、做原料殘留物檢測(cè)的時(shí)候，如果主成分對(duì)雜質(zhì)有干擾，現(xiàn)有方法無(wú)法檢出，需要自己建方法的話，要優(yōu)先考慮利用理化性質(zhì)將雜質(zhì)分離出來(lái)再進(jìn)行測(cè)定。往往有意想不到的效果。

 

6、用薄層色譜法鑒別時(shí)應(yīng)該考慮展開(kāi)劑的溫度與配制順序，有時(shí)會(huì)影響色譜的結(jié)果。

 

7、薄層色譜鑒別時(shí)飽和時(shí)間一定要夠。做有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規(guī)定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調(diào)整, 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度做相應(yīng)調(diào)整就可以了。

 

8、在采用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，如若流動(dòng)相中用了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生變化，而某些檢測(cè)成分對(duì)這種變化很敏感。

 

10、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制極其重要，最好用有柱溫箱的，如果沒(méi)有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測(cè)定，否則會(huì)出現(xiàn)基線飄移，結(jié)果不準(zhǔn)確。

 

11、在使用微量移液槍時(shí),要注意"重壓輕打",加液會(huì)更準(zhǔn)確。

 

12、提取分液時(shí)如兩相的分界不清，可加少量的飽和氯化鈉。分層處會(huì)比較明顯。另外，用電吹風(fēng)對(duì)分液漏斗加溫或用熱抹布敷，可以加速其分層。

 

13、呋喃唑酮溶解很慢，溶解時(shí)間一定要長(zhǎng)一點(diǎn)。

 

14、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，樣品最好用流動(dòng)相溶解，否則容易產(chǎn)生干擾峰，影響結(jié)果，特別有可能出現(xiàn)倒峰，一定要注意。

 

15、使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測(cè)器，如果檢測(cè)器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動(dòng)相，慢慢小流量沖洗。效果很明顯。

 

16、非水滴定中，試劑的含水量對(duì)結(jié)果有較大影響，如更換不同品牌的試劑，試驗(yàn)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)不同結(jié)果。

 

17、比較稠或量少的溶液需要用濾紙過(guò)濾時(shí)，可以先通過(guò)離心的方法使之分層，再去過(guò)濾。這樣可以加快過(guò)濾，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)（環(huán)境溫度高時(shí)）。

 

18、用高效液相色譜儀檢測(cè)人參、麻黃的含量時(shí)因檢測(cè)波長(zhǎng)為邊緣波長(zhǎng)（203、207nm）往往一次不能成功，特別是使用一段時(shí)間后的檢測(cè)器。可卸掉色譜柱，直接連接檢測(cè)器，用0.1%的鹽酸清洗檢測(cè)池4小時(shí)，效果會(huì)好些。

 

19、用高效液相色譜儀測(cè)定含量時(shí)，用色譜純?cè)噭┨幚韺?duì)照品和樣品，可減少誤差。

 

20、HPLC檢測(cè)中，梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰，可嘗試通過(guò)以下幾種方法規(guī)避：

1）：使用重蒸后的水或用市售的純凈水

2）：盡量選用高波長(zhǎng)下檢測(cè)

3）：梯度程序盡量平緩

4）：樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的最高點(diǎn)

 

21、在作澄明度檢查、可見(jiàn)異物或者不溶性微粒檢查時(shí)，不可以用超聲波助溶，否則有些東西就被分解了，什么也檢測(cè)不到了。

 

22、在做溶出度實(shí)驗(yàn)時(shí)，規(guī)定藥液需經(jīng)0.8μm的濾膜濾過(guò)，但采用液相檢測(cè)時(shí)，進(jìn)柱前樣品還要經(jīng)0.45μm的濾膜，此時(shí)，可以省略第一步過(guò)濾，直接做進(jìn)柱前的樣品過(guò)濾，否則濾膜會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生吸附，使檢測(cè)結(jié)果偏低。另外不同生產(chǎn)廠家的濾膜對(duì)樣品的吸附不同，在檢測(cè)時(shí)一定要要注意，可用對(duì)照品先做一個(gè)過(guò)濾前后的對(duì)比試驗(yàn)，檢查濾膜的吸附。

 

23、在做有機(jī)溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1—3mL較好，太大樣品重復(fù)性不好，尾吹氣流量也需注意。

 

24、在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時(shí)一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了會(huì)使對(duì)照和樣品的顏色都很深）也不能太慢（不能讓試液冷卻），要趁熱拿去水浴加熱。

 

25、使用HPLC的過(guò)濾裝置時(shí) ，一定要注意慮膜的材質(zhì)，如果是“羥甲基纖維素”不可以過(guò)濾含有機(jī)相的液體，否則就溶解了，有機(jī)相過(guò)濾要使用聚四氟乙烯的。

 

26、在做不溶性微粒的時(shí)候是可以進(jìn)行超聲的，可以進(jìn)行30秒的超聲。特別是象凍干粉針這樣的品種，進(jìn)行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數(shù)值減小，大家可以實(shí)驗(yàn)一下，放置后數(shù)據(jù)明顯降低。

 

27、高效液相色譜梯度洗脫時(shí)，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個(gè)空梯度，這樣保留時(shí)間會(huì)一致些。

 

28、分析鹽酸金剛烷胺片含量時(shí)，加溶劑后最好在５０℃的水浴中加熱溶解，因?yàn)榻饎偼榘啡芙舛仁軠囟扔绊憽?/span>

 

29、在做實(shí)驗(yàn)前，要對(duì)你做的實(shí)驗(yàn)的安全性，實(shí)驗(yàn)中可能會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題，做到心中有數(shù)特別是對(duì)具有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)，更要做好一切準(zhǔn)備，像防火，防爆炸等?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)畢竟是有危險(xiǎn)的，要時(shí)時(shí)注意特別要規(guī)范操作 在沒(méi)有弄明白之前，最好不要輕易動(dòng)手。

 

30、一個(gè)同事用燒瓶提取樣品時(shí)加了塞，并特意未將塞子蓋緊，以為可以放氣，結(jié)果由于無(wú)法放氣導(dǎo)致爆沸，里面的藥液全部沖到天花板上，還好旁邊沒(méi)人哦。所以做實(shí)驗(yàn)室且不可大意，還是小心謹(jǐn)慎為好。

 

31、用薄層層析法時(shí)，很多樣品因?yàn)楹恤然蛘甙被鶗?huì)造成跑板拖尾現(xiàn)象或者重疊，這將難以和標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)。建議大家在含羧基的樣品中可在展開(kāi)劑里面加少量羧酸，含氨基的樣品可以在展開(kāi)劑里面加少量三乙胺。

 

32、做油性基質(zhì)提取時(shí),由于受溫度影響嚴(yán)重,常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,分層時(shí)間長(zhǎng),可上離心機(jī)只要幾分鐘。

 

33、有人誤將濃硝酸（在空氣中有“發(fā)煙”現(xiàn)象）作為“發(fā)煙硝酸”使用，進(jìn)行硝化－氫氧化鉀呈色鑒別反應(yīng)，結(jié)果不能得到正確的顏色反應(yīng)，造成假陰性結(jié)果。該呈色反應(yīng)的機(jī)理為利用樣品的水解產(chǎn)物莨菪酸，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱硝化為三硝基衍生物，在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“發(fā)煙硝酸”是指含HNO3達(dá)86－97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發(fā)煙"現(xiàn)象，但其HNO3僅為69%－71%，用于上述呈色反應(yīng)，會(huì)因?yàn)橄跛釢舛炔蛔愣狗磻?yīng)不完全，形成假陰性結(jié)果。

 

34、一般的鹽溶解，可采用超聲波加快溶解速度。尤其對(duì)一些需要加熱再冷卻的樣品!

 

35、做薄層鑒別方法研究時(shí)，有時(shí)候?qū)φ掌钒唿c(diǎn)與樣品相應(yīng)斑點(diǎn)位置不一致，可以在樣品點(diǎn)上加點(diǎn)對(duì)照品，注意點(diǎn)圓心要重合等，在相同方法展開(kāi)，如果在相應(yīng)位置上沒(méi)有出現(xiàn)兩個(gè)斑點(diǎn)，則認(rèn)為是同樣的物質(zhì)斑點(diǎn)。

 

36、在用HPLC做定量檢測(cè)時(shí)，柱溫和流動(dòng)相的比例要盡量保持一致，否則保留時(shí)間和積分面積會(huì)發(fā)生變化，影響最終的檢測(cè)結(jié)果。

 

37、超聲溶解難溶鹽類，可加快溶解速度。特別對(duì)一些不適合加熱的樣品。

 

38、看到美國(guó)藥典的對(duì)照品干燥通常規(guī)定具體時(shí)間3到5小時(shí)，我們也應(yīng)該采用這種方法而不是干燥到恒重。

 

39、做薄層分析時(shí)，最好將薄層板兩邊的硅膠層切掉2mm，這樣，在展開(kāi)時(shí)可以消除邊緣效應(yīng)，使展開(kāi)效果更好。

 

40、在做HPLC時(shí)，假如發(fā)生重疊峰的現(xiàn)象，通常可以嘗試以下幾種方法：

1）、改變流動(dòng)相成分，如乙腈相改為甲醇相；

2）、調(diào)整流動(dòng)相比例；

3）、調(diào)整流動(dòng)相pH值；

4）、梯度洗脫。

 

41、做含量測(cè)定時(shí)，若對(duì)照品規(guī)定干燥時(shí)，一定要照規(guī)定方法干燥，否則測(cè)出的含量會(huì)差別很大，若沒(méi)規(guī)定干燥時(shí)，參照2005年版凡例應(yīng)用五氧化二磷干燥，否則測(cè)出的含量也會(huì)差別很大，別認(rèn)為是剛買的就忽視這一點(diǎn)，隨便試幾個(gè)對(duì)照品就知道了，結(jié)果差很多的。

 

42、高濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(比如0.5M)在使用過(guò)程中,桶底的部分往往會(huì)濃度變高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否則會(huì)給滴定結(jié)果帶來(lái)很大的偏差,尤其是夏天。

 

43、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，最好使用兩個(gè)廠家的基準(zhǔn)試劑同時(shí)標(biāo)定三個(gè)樣。

 

44、當(dāng)液相鑒別中樣品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無(wú)法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與樣品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。

 

45、用HPLC法測(cè)定酚酸等不穩(wěn)定成分時(shí)，可將對(duì)照品溶液及供試品溶液調(diào)成酸性(可用磷酸等)，這樣即不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，而且樣品也比較穩(wěn)定，保存時(shí)間比較長(zhǎng)，pH值一般調(diào)到2左右即可!

 

46、在進(jìn)行HPLC測(cè)定時(shí)，所用的水最好是雙蒸水，這樣對(duì)測(cè)定結(jié)果干擾少，而且要勤換，如果通道生霉，可用異丙醇沖洗通道。有機(jī)相如已腈最好濾一下，即使是進(jìn)口色譜純?nèi)軇?/span>

 

47、做微生物檢測(cè)時(shí)，我曾經(jīng)遇到過(guò)一件事，發(fā)現(xiàn)移液管中有干熱滅菌法殺滅不了的細(xì)菌，我們對(duì)微生物檢查的各個(gè)環(huán)節(jié)做了對(duì)照，才發(fā)現(xiàn)的，后來(lái)就改用一次性注射器了，雖然浪費(fèi)了點(diǎn)，但是這種現(xiàn)象再也沒(méi)有發(fā)生過(guò)。

 

48、做紅霉素片釋放度時(shí)，酸度對(duì)釋放度的影響不小，能差5～7個(gè)百分點(diǎn)，要及時(shí)更換硫酸，否則可能會(huì)影響釋放度結(jié)果。

 

49、曾經(jīng)做過(guò)一次微生物檢查的驗(yàn)證，細(xì)菌一般培養(yǎng)48小時(shí)，霉菌72小時(shí)，其實(shí)在細(xì)菌20個(gè)小時(shí)，霉菌40個(gè)小時(shí)左右的結(jié)果和最終的結(jié)果很相近的，如果不是在邊緣，完全可以在很著急的情況下下結(jié)論。

 

50、采用薄層法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，可在展開(kāi)前在展開(kāi)室四周用略低于展開(kāi)室高度的濾紙貼在內(nèi)壁，使展開(kāi)劑充分預(yù)飽和，這樣可取得較好的展開(kāi)效果。

 

51、做格列吡嗪片含量時(shí)對(duì)照品不容易溶解，可在溶劑里面少加一點(diǎn)0.1mol的氫氧化鈉溶液使對(duì)照品溶解后再定溶。

 

52、高效液相色譜柱的維護(hù)：

1）使用預(yù)柱保護(hù)分析柱（硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度）；

2）大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍；

3）避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化；

4）流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理；

5）如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存于甲醇或乙腈中；

6）氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。

 

53、獻(xiàn)丑一下吧。

1）萃取過(guò)程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。

2）上面已經(jīng)有人提過(guò)，這里重復(fù)一下。只有藥品性質(zhì)穩(wěn)定，可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。即舒服、測(cè)定效果又好。如果藥品性質(zhì)不是很穩(wěn)定，可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設(shè)溫度就好了，加上浴蓋又避光、搖得又均勻。

3）清洗移液管等細(xì)長(zhǎng)玻璃器具，沖洗要反其道進(jìn)行。將尖頭對(duì)著水柱清洗，省力很多。

 

54、萃取過(guò)程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置在水浴鍋的孔上，用水蒸汽加熱也是有效果的。

 

55、做紅氧化鐵含量測(cè)定時(shí)一定要用鹽酸煮沸幾分鐘，不能因?yàn)槲ｋU(xiǎn)而隨便在水浴上加熱，這樣會(huì)使含測(cè)結(jié)果超過(guò)100%。

 

56、作萃取時(shí)如產(chǎn)生乳化，可加入相應(yīng)的鹽類。

 

57、在做分析方法驗(yàn)證時(shí)，鑒別項(xiàng)的專屬性一般都很強(qiáng)，像紅外、紫外等，可不做專屬性，但是注意顯色反應(yīng)的空白溶液，要保證溶液本身不顯色。

 

58、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)先用10%的甲醇過(guò)渡10分鐘，這樣可避免在兩種流動(dòng)相相溶時(shí)產(chǎn)生小氣泡。

 

59、如果做過(guò)三硅三酸鎂的檢測(cè)，是否會(huì)遇到這樣一個(gè)問(wèn)題：重金屬檢測(cè)時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行到最后，得到的樣品呈現(xiàn)紅色，與對(duì)照品的顏色(黃棕色)無(wú)法進(jìn)行對(duì)照。其主要原是因?yàn)樵诖藰?biāo)準(zhǔn)中加入酚酞調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，最后一步加入硫代已酰胺試液后，溶液顯堿性，使酚酞顯紅色。解決的方法是在最后加入鹽酸進(jìn)稍微多加一點(diǎn)，使溶液顯酸性，最終使對(duì)照與樣品顏色一致。

 

60、用GC測(cè)有機(jī)殘留水不溶性成分時(shí)，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級(jí)標(biāo)樣時(shí)，在量瓶底部預(yù)先加少量DMF/DMSO，會(huì)減少天平的跳動(dòng)，幫助準(zhǔn)確稱量。

 

61、按2005版藥典含量稱樣量必須嚴(yán)格控制在0.1g或以下，若稱樣量高氧化不完全會(huì)影響結(jié)果，使結(jié)果偏低。

 

62、在做比色法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留時(shí)。若加入品紅后等待1h后不見(jiàn)比色管（實(shí)驗(yàn)中加入已二醇體積>0.8ml的比色管）呈微紅色，則證明實(shí)驗(yàn)中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。

 

63、在做HPLC實(shí)驗(yàn)中，如果經(jīng)常做同一品種，流動(dòng)相固定的情況下（不含有緩沖鹽），在做完試驗(yàn)后可以用流動(dòng)相直接沖柱子，不用甲醇或純化水沖，直接可以明日繼續(xù)使用。

 

64、在含量測(cè)定過(guò)程中，如果遇到測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)時(shí)如何處理？根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)在測(cè)量過(guò)程中可以帶標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知含量）和被測(cè)試樣品同時(shí)、平行進(jìn)行測(cè)試。把測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較即可。這樣的話，我們測(cè)試的結(jié)果就可以得到修正了。如已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為1.0，而我們測(cè)試結(jié)果為0.91，我們就需要把樣品的測(cè)試結(jié)果除以0.91即可得到相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果。采用“加標(biāo)回收”的方法更好。只是相對(duì)復(fù)雜一些。

 

65、HPLC測(cè)含量時(shí)流動(dòng)相若是乙腈，乙腈最好是新打開(kāi)的，使用放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的乙腈容易導(dǎo)致檢測(cè)不出主峰。

 

66、在做培養(yǎng)基的靈敏度實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，同時(shí)做試驗(yàn)菌幾個(gè)稀釋級(jí)的試管，并同時(shí)取菌液計(jì)數(shù)．培養(yǎng)結(jié)束后，取菌液計(jì)數(shù)在小于100的培養(yǎng)結(jié)果做為測(cè)試結(jié)果，可以一次性將培養(yǎng)基的靈敏度測(cè)試出來(lái)，免除了當(dāng)菌液計(jì)數(shù)結(jié)果不在要求范圍時(shí)培養(yǎng)基的靈敏度測(cè)試結(jié)果作廢，同時(shí)減少了實(shí)驗(yàn)誤差。

 

67、生孢梭菌計(jì)數(shù)采用流體硫乙醇酸鹽培養(yǎng)基(含瓊脂)，稱取培養(yǎng)基15g，再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸餾水后加熱使溶解后分裝至30*200的大試管中，50ml/管，加塞，包扎后滅菌，培養(yǎng)基溫度保持在45~50攝氏度時(shí)，將稀釋好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培養(yǎng)基中，輕輕搖勻后置30~35攝氏度培養(yǎng)16~20小時(shí)，立即觀察點(diǎn)計(jì)菌數(shù)，切記培養(yǎng)期間不可搖動(dòng)試管，生長(zhǎng)的微生物群體在培養(yǎng)基中分散成小米狀，注意選擇菌數(shù)在30~50之間的試管，便于點(diǎn)計(jì)。

 

68、在含量測(cè)定中如果使用到含結(jié)晶水的無(wú)機(jī)鹽作為對(duì)照品時(shí)，一定要注意不能按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的”在五氧化二磷減壓干燥器中干燥12個(gè)小時(shí)以上"，那樣會(huì)失去結(jié)晶水，造成結(jié)果偏低。此類對(duì)照品的保存環(huán)境一定要注意，不要引起吸潮現(xiàn)象。

 

69、在溶解培養(yǎng)基時(shí)，如用電爐，要專人負(fù)責(zé)看管，否則培養(yǎng)基融化后會(huì)沖上天花板，并且石棉網(wǎng)會(huì)徹底報(bào)廢的。

 

70、檢測(cè)純化水硝酸鹽時(shí)要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放熱均勻，能使試驗(yàn)結(jié)果明顯。

 

71、在用HPLC測(cè)定肝蘇膠囊的含量時(shí)，其鹽酸的濃度相當(dāng)重要，濃度一定要夠才行喲。

 

72、在做HPLC時(shí)，最好一次把流動(dòng)相配足，如果先配的流動(dòng)相不夠，再用相同的方法去配的流動(dòng)相繼續(xù)用，會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間不一致。其次，在發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不夠時(shí)，最好不要把流出來(lái)的"廢液"再收集起來(lái)繼續(xù)用，這樣出來(lái)的峰面積會(huì)增大的。

 

73、采用蒽酮法測(cè)核糖含量時(shí)，蒽酮要現(xiàn)用現(xiàn)配，棕色瓶裝，稀釋硫酸應(yīng)于30-40度時(shí)加入蒽酮液中混勻。標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖于60度干燥2小時(shí)配制。

 

74、在用HPLC進(jìn)行分析時(shí)，環(huán)境的溫度，對(duì)基線的影響很大，八月份前后，我們的HPLC的基線一直走不穩(wěn)，究其原因是我們開(kāi)了空調(diào)，室內(nèi)溫度波動(dòng)比較大，后來(lái)我們將HPLC放到一個(gè)面積小一點(diǎn)的房間，沒(méi)有再出現(xiàn)此類情況。

 

75、對(duì)于HPLC做梯度時(shí)，如果用到水，那么水的質(zhì)量對(duì)基線的影響很大，水越好，基線越平穩(wěn)，建議使用屈臣氏水和杭州產(chǎn)娃哈哈水。

 

76、做HPLC時(shí)，方法不要隨意變更。前一段時(shí)間，我們有一產(chǎn)品，本來(lái)用乙腈溶解，峰形不好。一化驗(yàn)員把它改成用流動(dòng)相溶解，峰形很好，但是樣品分解了，主成分只有70%左右，最后才發(fā)現(xiàn)，這樣品用流動(dòng)相溶解很不穩(wěn)定，降解很快，放十幾小時(shí)后，主成分就沒(méi)有了。

 

77、說(shuō)一下做抗生素的一點(diǎn)體會(huì)，有時(shí)市售的培養(yǎng)基瓊脂量加的不一樣，一般是加多了會(huì)導(dǎo)致藥液到了培養(yǎng)時(shí)間不能下完，可以在配制時(shí)適當(dāng)多加一點(diǎn)水。另外培養(yǎng)基的pH值對(duì)抑菌圈的影響很大，一定要測(cè)一下pH值。

 

78、做抗生素加藥時(shí)采用的毛細(xì)滴管尖頭容易碰斷，采用注射器去掉玻璃塞，把后面的手柄部分用銼刀去掉在酒精噴燈上圓口，做一個(gè)喇叭口，前面買7號(hào)平頭針頭或者把7 號(hào)針頭銼平，用著很方便，并且加液比原來(lái)更能準(zhǔn)確把握。

 

79、在用天平稱樣的過(guò)程中，如果跳穩(wěn)定性很差，各方面的因素都排除以后還是不能解決，不妨考慮是否是因?yàn)殪o電的影響。解決辦法是把稱量盤等在金屬上靠一下，導(dǎo)掉靜電。

 

80、做熾灼殘?jiān)且刂坪脺囟?，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)了。

 

81、天平不穩(wěn)，和相對(duì)濕度關(guān)系也非常大。放一杯硅膠在里頭，穩(wěn)定半小時(shí)。當(dāng)然樣品含揮發(fā)性的東東太多，天平也會(huì)跳舞。

 

82、在用高氯酸滴定藥品含量的時(shí)候，如果實(shí)驗(yàn)室條件有限，實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度與滴定液的標(biāo)定時(shí)的溫度相差較大的時(shí)候，可以用電爐在通風(fēng)櫥旁邊的地上加熱，這樣可以適當(dāng)提高實(shí)驗(yàn)的環(huán)境溫度，而又不會(huì)使溫度過(guò)高，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加精確。

 

83、有些對(duì)照品溶解性很低，配制時(shí)最好不要采用稀釋法，而要采用一次配制法并且最好加熱或者超聲處理，例如槐角堿、橙皮苷等。

 

84、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時(shí)極易乳化，可在50度左右加熱促進(jìn)分層，效果非常好。

 

85、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時(shí)極易乳化，可在50度左右加熱促進(jìn)分層，效果非常好。

 

86、在做含量測(cè)定時(shí)，對(duì)照品的稱量很小，會(huì)有很大的誤差，能否將其稱量增大從而減小分析誤差。

 

87、看了大家這么多好的經(jīng)驗(yàn)，受益匪淺，我也提兩個(gè)小經(jīng)驗(yàn)：

1）硫酸鹽測(cè)定中，要求調(diào)pH值的，一定要用酸度計(jì)精密測(cè)定，不要用試紙，否則會(huì)影響結(jié)果；

2）重金屬和砷鹽檢項(xiàng)中，標(biāo)準(zhǔn)溶液取用量最好是2ml，可以適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)供試品的取樣量，因?yàn)檫@個(gè)濃度顏色比較清晰，容易判斷；

3）做氮含量測(cè)定采用常量法時(shí)，40%氫氧化鈉的使用量在90ml，比較好，反應(yīng)比較完全；

4）黃芪的含量一般是標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含量的10倍左右，所以，在制備供試品時(shí)，可以適當(dāng)放大稀釋倍數(shù)；

5）紅花中山萘酚含量測(cè)定時(shí)，制備供試品時(shí)，在水浴上蒸干，要控制好水浴的溫度，過(guò)高容易把樣品蒸干，造成結(jié)果不平行。

 

88、各項(xiàng)檢驗(yàn)中一定要進(jìn)行細(xì)節(jié)分析才能確保結(jié)果的準(zhǔn)確可，沒(méi)有細(xì)致的，認(rèn)真的工作作風(fēng)不能成為一個(gè)好的化驗(yàn)員。

 

89、在做樣品鑒別用分液漏斗萃取時(shí)，有時(shí)半天或一天都不能完全分層的話，可以把分液漏斗放進(jìn)冰箱試試，若還不行，可以放一點(diǎn)氯化鈉。

 

90、當(dāng)索氏提取器與冷凝管以及相關(guān)類似需要用涂抹凡士連接其封密性的，如果凡士林涂抹過(guò)多以致干結(jié)而不能取下時(shí)，不妨考慮下先用溫水滋潤(rùn)下，然后用超聲波清洗器超下，你會(huì)發(fā)現(xiàn)驚奇的效果。

 

91、微生物限度方法驗(yàn)證時(shí)，先做金黃色葡萄球的驗(yàn)證，這個(gè)菌很敏感。先確定這個(gè)菌的驗(yàn)證方法后，大腸和枯草就直接用金葡的方法做驗(yàn)證，而不需要又先用常規(guī)法。黑曲和白念驗(yàn)證時(shí)，先確定白念的方法，這樣可以減少勞動(dòng)量。

 

92、做卡爾費(fèi)休水分測(cè)定時(shí)，要注意周圍環(huán)境中的濕度，如果濕度很大，預(yù)滴定的時(shí)間就會(huì)加長(zhǎng)，而且有時(shí)就很難使漂移直達(dá)到穩(wěn)定，無(wú)法進(jìn)行水分檢測(cè)。

 

93、做溶出度測(cè)定時(shí)，如果溶出液中有機(jī)溶劑用量較大，要注意水系濾膜的吸附作用，使用有機(jī)濾膜則沒(méi)有吸附作用。

 

94、做液相時(shí)，如果峰形不好，壓力過(guò)高。可采用改變流動(dòng)相比例和升高柱箱溫度來(lái)解決。

 

95、如果需要將檢品灰化，此時(shí)高溫爐已壞，把坩堝放在電爐上也最多能炭化，怎么辦呢？我采用的是蒸發(fā)皿放在電爐上，可以達(dá)到灰化的效果。結(jié)果誤差雖然有點(diǎn)大，但可以應(yīng)急，根據(jù)情況做出判斷。

 

96、色譜柱使用一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號(hào)的填料將塌陷填平整，即可恢復(fù)分離效果，節(jié)約檢驗(yàn)費(fèi)用。

 

97、在做原料要磷酸酯的澄清度的時(shí)候，最好一邊溶解一邊加樣品，或者一加溶劑就馬上攪拌，否則很難溶解。

 

98、按照標(biāo)準(zhǔn)在進(jìn)行氫氧化鈉的鋁鹽與鐵鹽的檢查時(shí)，濾渣用水洗凈這一步非常重要，如清洗不干凈容易造成結(jié)果超標(biāo)。建議用硝酸銀溶液測(cè)定以下流出液的氯離子濃度，判斷濾渣是否洗凈。

 

99、一個(gè)實(shí)驗(yàn)室必備技巧：只要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%），你手邊還有一個(gè)量筒，那么你可以隨時(shí)配制低于A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到A毫升。明白了嗎？

比方說(shuō)配制70%的酒精可以用下列方法配置：

1）取70mL100%的酒精稀釋到100mL得到70%的酒精。

2）取70mL 95%的酒精稀釋到 95mL得到70%的酒精。

3）取70mL 75%的酒精稀釋到 75mL得到70%的酒精。

 

100、檢驗(yàn)鹽酸麻黃堿鑒別時(shí)，使用無(wú)水乙醚不能鑒別顯色不明顯，將無(wú)水乙醚用水飽和后可解決。

 

101、純化水硝酸鹽檢驗(yàn)硝酸鹽全部可溶于水，所以溶液中硝酸根不與其他陽(yáng)離子反應(yīng)，硝酸鹽大量存在于自然界中，主要來(lái)源是固氮菌固氮形成，或在閃電的高溫下空氣中的氮?dú)馀c氧氣直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在與地面的礦物反應(yīng)生成硝酸鹽。一般，排向低處河流的廢水越多硝酸鹽的濃度也越高。農(nóng)田施氮肥和有機(jī)肥，通過(guò)滲透，將增加地下水的硝酸鹽濃度。如果原水檢驗(yàn)超標(biāo)說(shuō)明你們企業(yè)所處的地理環(huán)境的地下水資源已經(jīng)污染到不利于生產(chǎn)的程度了！

建議：

1）送檢原水；

2）檢查純化水制造設(shè)備；

3）驗(yàn)證硝酸鹽檢驗(yàn)方法（試劑配制及冰浴和加溫的過(guò)程）。

 

102、在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時(shí)候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。

 

103、請(qǐng)注意午間或夜間電壓、水壓的變化。親身經(jīng)歷，之前曾做過(guò)一段時(shí)間的三甲苯的硝化反應(yīng)，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來(lái)，回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，所幸的是沒(méi)有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环€(wěn)定的電壓：在中午時(shí)段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請(qǐng)大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)帶來(lái)影響。此外，在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)也請(qǐng)注意水壓的變化，以前我也碰到過(guò)這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時(shí)，一定要等壓力穩(wěn)定，溶劑蒸出時(shí)，人才能離開(kāi)。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時(shí)，一定要注意保護(hù)，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無(wú)淚啊。

 

104、HPLC流動(dòng)相中有乙腈的，時(shí)間長(zhǎng)了不宜使用，因?yàn)橐译嫠馍梢宜幔瑢?duì)部分品種的保留時(shí)間和峰形會(huì)有影響，另外非常經(jīng)典的色譜條件突然不出峰或保留時(shí)間差許多，應(yīng)該考慮下流動(dòng)相是否混勻。

 

105、用安捷倫1100高效液相時(shí)，如果標(biāo)準(zhǔn)是用100%甲醇溶解的話，一定要稀釋，一般用50%的甲醇，否則就拖尾。記住啊，100%的準(zhǔn)確啊。

 

106、新霉素鑒別項(xiàng)顏色反應(yīng)稱樣量要用萬(wàn)分之一天平，否則做不出來(lái)。

 

107、用液相色譜法測(cè)含量時(shí)，跑基線的時(shí)間一定要足夠長(zhǎng)，有時(shí)基線雖在短時(shí)間內(nèi)平了，但色譜柱還沒(méi)有充分飽和，導(dǎo)致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時(shí)間也會(huì)有很大差異！

 

108、進(jìn)行HPLC檢測(cè)使用磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時(shí)時(shí)，當(dāng)緩沖液比例小于50％時(shí)，由于混合過(guò)程是吸熱反應(yīng)，在該過(guò)程中磷酸鹽會(huì)析出晶體，造成流動(dòng)相混濁而報(bào)廢。如強(qiáng)行使用會(huì)阻塞色譜管道，對(duì)于這種情況，可以有以下兩種處理方法，一時(shí)首先配制50：50的溶劑，然后10％加入，超聲至高于室溫，在加入10％，再超聲高于室溫，直至到達(dá)所需比例。另一種是首先配制不帶鹽的流動(dòng)相，再超聲至高于室溫后，加入固體鹽，超聲至溶解，再過(guò)濾。

 

109、在清洗容量瓶和移液管時(shí)，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不干凈時(shí)，可用一些回收的乙醇進(jìn)行超聲。

 

110、在做試驗(yàn)之前，一定要檢查盛裝樣品的小瓶或蒸發(fā)皿等容器沒(méi)有裂紋及完好無(wú)損，本人有好幾次深受其害。

 

111、做TLC時(shí)，發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題在同一層析缸中先后放入兩塊板，結(jié)果后放的那塊邊緣效應(yīng)幾乎沒(méi)有，結(jié)果提示我可以在層析缸中字上而下放入一張濾紙浸入展開(kāi)劑中待全部浸濕再放入薄層板，目的就是使缸中更好的飽和，避免產(chǎn)生邊緣效應(yīng)。

 

112、檢驗(yàn)雜質(zhì)時(shí)，如果流動(dòng)相用的是緩沖鹽類的，要定期沖洗液相系統(tǒng)，保證雜質(zhì)的檢驗(yàn)準(zhǔn)確度。

 

113、因?yàn)V膜對(duì)樣品中主成份的吸附，造成結(jié)果不穩(wěn)定，在使用濾膜過(guò)濾前先用濾膜過(guò)濾對(duì)照品，與未經(jīng)濾膜過(guò)濾的對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，確定影響大小，然后再有的放失的使用。

 

114、HPLC應(yīng)用醋酸水溶液作流動(dòng)相時(shí)要注意作完后要長(zhǎng)時(shí)間沖洗柱子，否則會(huì)堵住。

 

115、色譜峰出現(xiàn)肩峰不能用時(shí)，可以把色譜柱頭打開(kāi)

1）刮掉表面黃色或褐色的填料，用新的同樣的填料填補(bǔ)一下；

2）把過(guò)濾頭用6N的硝酸超聲30分鐘，用純水超至中性；

3）安裝柱子，就可以重新使用了。

 

116、在做HPLC的梯度洗脫檢驗(yàn)時(shí)，除了柱溫、流動(dòng)相的pH值、兩相比例的比例外，進(jìn)樣時(shí)的柱壓也是影響出峰時(shí)間和形狀的一個(gè)重要因素，所以進(jìn)樣前流動(dòng)相的比例、運(yùn)行時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)的壓力要盡量保持一致，才能使試驗(yàn)的重復(fù)性符合要求。

 

117、在做溶出度試驗(yàn)(轉(zhuǎn)籃法)時(shí)，碰到含量處于合格邊緣時(shí)，要特別慎重.因?yàn)樗泻幸欢康臍怏w，尤其在37攝氏度左右時(shí)，轉(zhuǎn)籃的周圍會(huì)聚集大量的氣泡而影響藥物的釋放，因此含量會(huì)偏低。因此，用超聲或煮沸等方法除去水等溶劑中的氣泡后，含量會(huì)有一定的升高。

 

118、在進(jìn)行氯化物檢測(cè)時(shí)，如果使用濾紙過(guò)濾，一定要先用稀硝酸處理后在過(guò)濾樣品，否則會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生很大影響。

 

119、儀器分析中所用的試劑質(zhì)量很關(guān)鍵，我們做抗生素的聚合物含量時(shí)，經(jīng)常在聚合物出峰的時(shí)間也出現(xiàn)倒峰，查找了所有儀器和溶劑，最后確定是一個(gè)化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的磷酸二氫鈉的原因。

 

120、做薄層色譜，需要用碘蒸氣熏蒸時(shí)，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低，最好能給她放到烘箱加熱一下。

 

121、在使用一些易揮發(fā)性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時(shí)，操作動(dòng)作要迅速，否則測(cè)量結(jié)果會(huì)比真實(shí)值偏高。

 

122、HPLC如果流動(dòng)相有緩沖鹽時(shí)，更換流動(dòng)相時(shí)務(wù)必先將緩沖鹽更換掉，否則會(huì)將堵塞色譜柱。

 

123、也談HPLC受溫度的影響：我們的HPLC配置還是可以的，帶柱溫箱，不過(guò)環(huán)境溫度對(duì)機(jī)器本身也是有很大影響的。做肽圖時(shí)機(jī)器一開(kāi)就是兩三天，有一次夏天晚上實(shí)驗(yàn)室的中央空調(diào)停了，結(jié)果機(jī)器也罷工了。

 

124、再談?wù)劮肿雍Y色譜柱的使用：一般而言分子篩色譜柱不如反相色譜柱的壽命長(zhǎng)，有時(shí)維護(hù)不好做上兩百多個(gè)樣品就不行了，所以每次使用完一定要充分地用超純水把鹽沖洗干凈，并且用0.05%的疊氮鈉保存，一般沖洗兩小時(shí)就可以了。曾經(jīng)我們也低速?zèng)_洗過(guò)夜的，后來(lái)發(fā)現(xiàn)可能是水對(duì)硅醇基的影響反而降低了柱子的壽命，就改了。可以在軟件上設(shè)置自動(dòng)關(guān)泵，就不用人一直看著啦。

 

125、做HPLC時(shí)，樣品稀釋好后是需要過(guò)濾的，最好選用與生產(chǎn)使用的同等材質(zhì)的濾膜，這樣就不會(huì)產(chǎn)生偏差了。

 

126、做液相自己經(jīng)常容易犯的錯(cuò)誤：

1） 排氣泡不徹底，柱子沖了半天都難以平衡；

2）更換流動(dòng)相后，瓶子的體積忘記修改，結(jié)果不是進(jìn)氣泡就是中途強(qiáng)制停止運(yùn)行；

3）走序列時(shí)，忘記勾選shut down，以致到了早上滿堂紅；

4）緩沖液的pH一定要調(diào)節(jié)準(zhǔn)確，否則對(duì)RT很有影響的。

 

127、薄層色譜鑒別時(shí)，可以將展開(kāi)劑放在雙槽層析缸的一邊，然后把點(diǎn)好的板子放在雙槽的另一邊飽和半小時(shí)候，然后再放在展開(kāi)劑的一邊展開(kāi)，這樣跑出來(lái)的點(diǎn)比較圓。

 

128、在一般的過(guò)濾溶液時(shí)，如果不好過(guò)濾，建議將溶液離心后用上清液過(guò)濾，也可以用抽濾，這樣不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，也不浪費(fèi)時(shí)間。

 

129、用HPLC法測(cè)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)時(shí)，樣品放置的時(shí)間以及放置的溫度極其重要，所以最好現(xiàn)用現(xiàn)配，或者配好的樣品液一定要低溫保存，條件允許的話可以加一個(gè)自動(dòng)上樣控溫裝置，這樣可防止雜質(zhì)的降解，保證結(jié)果準(zhǔn)確度。

 

130、做HPLC時(shí)大多數(shù)都可以在泵頭和管路連接處發(fā)現(xiàn)有白色的結(jié)晶出現(xiàn)。產(chǎn)生這種結(jié)晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動(dòng)相后，對(duì)系統(tǒng)沖洗時(shí)間不夠，管路中殘留了少量的緩沖鹽隨流動(dòng)相滲出造成的。如果有朋友發(fā)現(xiàn)相同的問(wèn)題，只要延長(zhǎng)沖洗時(shí)間就可以解決。

 

131、在做薄層時(shí)層析缸的氣密性也很重要，新的層析缸最好在缸口涂點(diǎn)凡士林。做滴定時(shí)一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顏色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和器皿是不是變質(zhì)或被污染了。

 

132、做紫外時(shí)因重視儀器的預(yù)熱時(shí)間，預(yù)熱時(shí)間太短，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響很大。

 

133、我看到有很多實(shí)驗(yàn)員在配置薄層板的CMC-Na溶液時(shí)喜歡加熱，使其快速完全的溶解。這樣做有一個(gè)很大的弊端，制作出來(lái)的薄層板是非常不平滑的，建議還是讓其自己慢慢溶解，即時(shí)不能完全溶解，也可以使用。

 

134、島津的HPLC-10A的部分儀器對(duì)乙腈非常敏感，如果流動(dòng)相中含有大量的乙腈時(shí)因逐步過(guò)度，否則會(huì)產(chǎn)生漏液或壓力不穩(wěn)定。

 

135、做HPLC時(shí)使用低波長(zhǎng)時(shí)，水的純度要求要比高波長(zhǎng)要高一些。比如210nm以下波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)。

 

136、進(jìn)行TOC測(cè)定的時(shí)候，環(huán)境因素是影響測(cè)定結(jié)果最大的因素。

1）取樣的瓶必須是干凈的，就是洗好的瓶子，必須遠(yuǎn)離空氣中有機(jī)試劑濃度較大的房間，如果不能避免，就應(yīng)當(dāng)放置在相對(duì)密閉的柜子里；

2）在樣品的轉(zhuǎn)移過(guò)程中，選擇空氣質(zhì)量好的房間，若在配置過(guò)程中，房間里有有機(jī)試劑的存在，檢驗(yàn)結(jié)果絕對(duì)不是樣品真實(shí)的值。

做薄層的時(shí)候，如果用的不是預(yù)置板，建議最好把邊上的部分刮去，防止邊緣效應(yīng)，對(duì)定量的結(jié)果會(huì)有很大的幫助。

 

137、HPLC中流動(dòng)相中加了三乙胺可以減小拖尾,關(guān)鍵是pH值。

 

138、用液相測(cè)含量時(shí)，因每次配制的流動(dòng)相有差異，按標(biāo)準(zhǔn)配制的流動(dòng)相，有時(shí)峰分不開(kāi)，可以適當(dāng)調(diào)整比例，改善效果。

 

139、抗生素的效價(jià)測(cè)定時(shí)加菌量一定要準(zhǔn)確 否則結(jié)果會(huì)相差很大 不建議使用10ml的刻度吸管2.無(wú)菌實(shí)驗(yàn)時(shí)，HTY601集菌儀使用之前先觀察集菌培養(yǎng)器的軟管走勢(shì)是否順暢，這時(shí)不宜使用太小的轉(zhuǎn)數(shù)，因?yàn)楹苋菀讛D斷軟管，大約在70轉(zhuǎn)數(shù)即可。

 

140、0.05M磷酸氫二鈉250毫升與250毫升乙腈互溶后有白色絮狀沉淀，后超聲逐漸溶解變澄清。

 

141、做氫氧化鈉的氯化物檢查時(shí),先要將其用稀硝酸調(diào)節(jié)PH,否則結(jié)果很不準(zhǔn)確!

 

142、在使用全自動(dòng)電子天平時(shí)，尤其是十萬(wàn)分之一的天平，很容易發(fā)生讀數(shù)飄移。在稱量過(guò)程中，注意關(guān)好門窗，確保稱量環(huán)境的安靜，在天平的不需加樣的一側(cè)用一本厚重的文件夾擋住，會(huì)有利于維護(hù)環(huán)境的穩(wěn)定。

 

143、做馬來(lái)酸氯苯那敏的有關(guān)物質(zhì)的時(shí)候，采用氣相法，樣品的溶劑峰旁邊會(huì)出來(lái)一個(gè)大峰，此峰在對(duì)照品中并無(wú)出現(xiàn)，容易疑惑是雜質(zhì)并判斷為超標(biāo)，實(shí)際此峰是馬來(lái)酸的峰，即馬來(lái)酸氯苯那敏進(jìn)樣后會(huì)分解成馬來(lái)酸與氯苯那敏兩個(gè)峰。在做判斷時(shí)不止應(yīng)扣除溶劑峰，還應(yīng)扣除馬來(lái)酸峰。這樣才是真正結(jié)果。

 

144、若離心的方法損失有效成分較多，則可以選擇冷置一夜，可以節(jié)省能源呵。

 

145、綠原酸對(duì)照品的溶液很不穩(wěn)定,最好現(xiàn)配現(xiàn)用。

 

146、在做液相時(shí)候，如果保留時(shí)間不一致，看看室內(nèi)溫度變化情況，還有就是你要是手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣速度也有關(guān)系！

 

147、我們?cè)谧霾煌瑥S家同一原料藥的熔點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)該原料藥的熔點(diǎn)均不符合規(guī)定，在查找原因時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)是介質(zhì)硅油的原因。因?yàn)樵跍y(cè)定熔點(diǎn)前看到介質(zhì)硅油很臟了，里面有很多黑色浮游物，我們用棉花對(duì)其進(jìn)行了過(guò)濾，硅油是清了，但測(cè)出的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)錯(cuò)了。換了新的硅油，熔點(diǎn)正常。

 

148、做液相時(shí)如果流動(dòng)相有緩沖鹽，一定要注意你的色譜柱的沖洗。不然峰的分離度不好。

 

149、以前取清膏都是用滅菌后的錐形瓶，現(xiàn)在直接有用移液管抽取10mL到配制滅菌好的緩沖液中，菌檢結(jié)果還很好，免得清膏黏糊黏糊的難得清洗。

 

150、做快速水分法時(shí)，連續(xù)測(cè)定樣品，須等溫度降下來(lái)后再加樣，否則在加樣過(guò)程中受熱水分蒸發(fā)造成結(jié)果偏低。

 

151、檢測(cè)硫酸阿米卡星的硫酸鹽，要求在紫色開(kāi)始消失的時(shí)候加50mL乙醇，可是開(kāi)始消失的點(diǎn)不好判斷，一般是在加了5mL多EDTA滴定液之后就加乙醇，滴定結(jié)果一般消耗7－8mL，加的太晚有時(shí)候很難出終點(diǎn)。

 

152、點(diǎn)樣之前先將薄層板活化一下，能夠使結(jié)果更加優(yōu)化，我通常放在烘箱里烤5分鐘，再取出放冷。另外，展開(kāi)劑應(yīng)盡量精確，尤其是比例比較接近的是放在110℃烘箱烘30min,我覺(jué)得不應(yīng)該等到放冷，立馬就可以點(diǎn)樣，原因：

1）剛活化的板溫度高，散熱快；

2）放冷的過(guò)程種很容易吸潮。

 

153、做HPLC的時(shí)候，要是流動(dòng)相中含有鹽晶離子，那沖柱子的時(shí)候一定要有水先沖一次（水：蒸餾水超升的），再用30%的甲醇沖洗，最后用甲醇沖洗。

 

154、在測(cè)比重的時(shí)候，溫度對(duì)結(jié)果的影響很大，以前不是很注意，現(xiàn)在基本上都放在20攝氏度的水浴鍋中一段時(shí)間再測(cè)。

 

155、做紫外的過(guò)程中，要注意石英比色皿，如果不干凈的話，也千萬(wàn)不能用超聲來(lái)清洗，可以用甲醇和稀硝酸的混合液來(lái)浸泡，并且用時(shí)要認(rèn)準(zhǔn)石英比色皿兩個(gè)光滑面(保證光從有S的一個(gè)光潔面入射)。

 

156、做HPLC的時(shí)候,走空白時(shí)，發(fā)現(xiàn)不停的有雜質(zhì)峰出現(xiàn)，用流動(dòng)相無(wú)法沖洗干凈，可能是進(jìn)樣器，可能是泵，可能是柱子被污染了，可以用色譜級(jí)的異丙醇沖洗系統(tǒng)24h以上。

 

157、我本人現(xiàn)在雖然不做分析員了，但從事了4年的檢驗(yàn)工作，在此與大家分享一下我的個(gè)人經(jīng)驗(yàn)吧。檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性于很多因素有關(guān)：

1）檢測(cè)環(huán)境包括濕度、溫度，特別是儀器分析。所以儀器分析室要有中央空調(diào)，HLPC最好配置溫控；

2）樣品稱量。天平是否在適宜的溫度、濕度，稱量范圍是否校驗(yàn)過(guò)；稱量過(guò)程是否規(guī)范；對(duì)于吸濕性樣品稱樣速度要快；

3）樣品的處理：所用溶劑要按規(guī)定的配置且在有效期內(nèi)、移液管潔靜、使用規(guī)范。當(dāng)然,樣品處理是很重要的,液需要經(jīng)驗(yàn)值.不同產(chǎn)品性質(zhì)不同,處理也不一樣.。

 

158、我覺(jué)得，在做抑菌實(shí)驗(yàn)時(shí)，最好不要圖方便，老是先把小濾紙片貼到培養(yǎng)基上，再用精密移液器量取幾微升試樣滴于濾紙片上。因?yàn)橐且迫≡囈旱牧亢苌俸苌贂r(shí)還勉強(qiáng)可以，如果稍大時(shí)，由于小濾紙片吸收液體的量很容易達(dá)到飽和，那么余下的試液就會(huì)往紙片四周沖散開(kāi)來(lái)，那就導(dǎo)致了抑菌圈變大，結(jié)果也就失去可信性了。最好是把紙片浸于試液中，取出晾干后再貼在培養(yǎng)基上。

 

159、做薄層展開(kāi)的時(shí)候，特別是中藥的品種，一定要注意溫度的變化！比如人參就得再10度一下才能分開(kāi)。再就是預(yù)飽和，這個(gè)環(huán)節(jié)也很重要！

 

160、有些溶劑在分層中很容易乳化，建議大家不要用力搖晃，如果是鑒別就顛倒著輕輕晃就可以了，如果已經(jīng)乳化了建議用熱風(fēng)吹效果好。如果是含量測(cè)定乳化后建議冷凍效果要比熱風(fēng)吹好。如非必要不要加多余的東西，結(jié)果會(huì)有影響。