液相色譜-質(zhì)譜法檢測地表水、工業(yè)廢水等水質(zhì)中丁基黃原酸的原理，是將水樣中丁基黃原酸經(jīng)液相色譜儀分離后，用串聯(lián)質(zhì)譜儀在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）條件下測定，根據(jù)保留時間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

檢測試劑

1. 乙腈，色譜級。

2. 氨水。

3. 丁基黃原酸鉀：純度≥95%。

4. 氫氧化鈉。

5. 鹽酸：1.19g/ml。

6. 氨水溶液：（pH≈9.5）

  取一定量氨水溶于水中，調(diào)節(jié)pH≈9.5，現(xiàn)用現(xiàn)配。

7. 氫氧化鈉溶液：0.4g/ml。

  稱取4g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至10ml。

8. 氫氧化鈉溶液：4mg/ml。

  取1.0ml氫氧化鈉溶液，稀釋至100ml。

9. 鹽酸溶液：1+99（V/V）。

  取1.0ml鹽酸稀釋至100ml。

標(biāo)準(zhǔn)溶液

10.1 丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液：100mg/L。

  稱取0.0330g丁基黃原酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品，置于250ml棕色容量瓶內(nèi)，加少量水溶解，再加3滴氫氧化鈉溶液，使pH為9-10，用水定容250ml。貯備液在4℃冷藏避光保存，可穩(wěn)定保存20d。丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

10.2 丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：1.00mg/L。

  吸取1.00ml丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100ml棕色容量瓶內(nèi)，用氨水溶液定容。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

10.3 內(nèi)標(biāo)（2,4-二氯苯氧乙酸13C6）貯備液：100ug/ml。

  直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。內(nèi)標(biāo)貯備液于4℃冷藏避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明保存。

10.4 內(nèi)標(biāo)使用液：1.0ug/ml。

  將內(nèi)標(biāo)貯備液用乙腈稀釋至1.0ug/ml，內(nèi)標(biāo)使用液于4℃冷藏避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明保存。

11 氮?dú)猓杭兌?ge;99.9%。

12 氬氣：純度≥99.999%。

檢測所用設(shè)備

1. 液相色譜/質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子化源，三重四極桿質(zhì)譜或具有同等功能質(zhì)譜。

2. 色譜柱:C18柱或其他等效色譜柱，參考規(guī)格為50 mm×2.1 mm，1.7um（色譜柱需耐受pH不小于10流動相）。

3. 分析天平:感量為0.0001 g。

4. 濾膜:孔徑0.22um，親水性聚丙烯、玻璃纖維、親水性PTFE或其它等效材質(zhì)。

5. 棕色樣品瓶:2.0 ml。

6. 微量注射器:10ul、50ul、100ul、1 ml。

7. 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

水樣保存注意事項

  水樣采集在40ml棕色玻璃容器中，采樣瓶應(yīng)完全注滿不留氣泡，采樣后用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液將樣品pH調(diào)至9-10，水樣4℃冷藏避光保存，48h內(nèi)完成分析。

制備水樣

  水樣恢復(fù)至室溫，測定其pH，確保pH為9-10，否則用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)，經(jīng)濾膜過濾后，取水樣1.0ml，置于棕色樣品瓶中，加入內(nèi)標(biāo)使用液10.0ul，混勻待測。

空白試樣的制備

1.實驗室空白

  以實驗用水代替水樣，按照與試樣制備相同的步驟進(jìn)行實驗室空白試樣的制備。

2.全程序空白

  采樣前按照樣品采集與保存方法，用實驗用水配制全程序空白樣品，并將其隨采樣過程帶至采樣現(xiàn)場，全程序空白樣品與實際樣品同時到達(dá)實驗室，按照與試樣制備相同的步驟進(jìn)行全程序空白試樣的制備。

檢測步驟

儀器參考條件

液相色譜儀參考條件

流動相：流動相A為乙腈，流動相B為氨水溶液，梯度洗脫程序參照液相色譜流動相關(guān)圖表。

柱溫：40℃

進(jìn)樣體積：10ul

流速：0.2ml/min

質(zhì)譜儀參考條件

負(fù)離子模式（ESI-），離子化電壓：3000V，離子源加熱氣體溫度：120℃，檢測方式

為多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），具體條件參照目標(biāo)化合物的多反應(yīng)檢測條件。

儀器調(diào)諧

  對液相色譜/質(zhì)譜儀進(jìn)行儀器質(zhì)量數(shù)和分辨率校正，其中儀器質(zhì)量數(shù)偏移在±0.5Da之內(nèi)，質(zhì)譜峰半峰寬在0.6Da-0.9Da之間。

建立校準(zhǔn)曲線

  取一定量丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)使用液于氨水溶液中，制備5個濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列，丁基黃原酸的質(zhì)量濃度分別為1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100ug/L，每毫升標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中加入10.0ul內(nèi)標(biāo)使用液，使內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度為10.0ug/L，貯存在棕色樣品瓶中。

  將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣，以丁基黃原酸的峰面積（或峰高）與內(nèi)標(biāo)物的峰面積（或峰高）比值和內(nèi)標(biāo)物濃度的乘積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中丁基黃原酸的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，回歸方程見公式y(tǒng)=a+bx。

標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖

丁基黃原酸和內(nèi)標(biāo)物的總離子流圖詳見下圖

 

水樣測定

  按照與建立校準(zhǔn)曲線的相同步驟對水樣進(jìn)行檢測?？瞻自囼灆z測同樣依照此方法進(jìn)行。

丁基黃原酸的定性分析

  按照目標(biāo)化合物的多反應(yīng)監(jiān)測條件表中確定的丁基黃原酸的母離子和子離子進(jìn)行檢測，在相同實驗條件下，試樣中丁基黃原酸的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品中丁基黃原酸的保留時間相對偏差的絕對值應(yīng)小于2.5%；且待測樣品中定性離子的相對豐度（Ksam見公式2）與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)的定性離子相對豐度（Kstd見公式3）進(jìn)行比較，所得偏差在定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差圖中規(guī)定的最大允許偏差范圍內(nèi)，則可判定為樣品中存在丁基黃原酸。

丁基黃原酸的定量分析

  丁基黃原酸經(jīng)定性鑒別后，根據(jù)定量離子的峰面積（或峰高），用內(nèi)標(biāo)法計算。水樣中丁基黃原酸的質(zhì)量濃度按公式p=p1xf計算。

以上內(nèi)容來源于《水質(zhì) 丁基黃原酸的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》

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