檢測(cè)中應(yīng)注意的問題。
(1)水中的磷酸鹽在檢測(cè)時(shí)會(huì)干擾鉬酸銨,可以在操作時(shí)調(diào)整水樣的酸度,加入草酸消除。
(2)測(cè)試中使用的鉑金器皿非常昂貴,所以無論是儲(chǔ)存還是使用都需要有相關(guān)的系統(tǒng),除非必要,一般不容易使用。如果使用,必須嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)定操作,加熱時(shí)不得接觸鐵板或電爐絲。不要加熱或熔化成分未知的樣品、含有重金屬或化合物、堿金屬氧化物和氫氧化物的樣品。從鉑金器皿中取出熱熔物時(shí),不得用手揉捏,也不得用玻璃棒或金屬棒刮擦。洗滌時(shí),用稀鹽酸(1 1)煮沸,然后用碳酸鈉、焦硫酸鉀或硼砂熔化。
(3)在儲(chǔ)存和實(shí)驗(yàn)過程中,水樣應(yīng)盡量少與玻璃器皿接觸。當(dāng)必須使用玻璃器皿時(shí),應(yīng)先進(jìn)行整個(gè)工序的空白實(shí)驗(yàn),通過扣除空白來消除玻璃器皿的影響。
(4)試劑必須按要求保存在聚乙烯瓶中,其他容器盡量采用聚乙烯制品。
(5)檢測(cè)時(shí)加入酒石酸可穩(wěn)定顯色液2小時(shí)。
(6)當(dāng)被測(cè)樣品水溫為20時(shí),可適當(dāng)縮短顯色時(shí)間。
(7)碳酸鈉在270 ~ 300焙燒,目的是使其失去結(jié)晶水。無水碳酸鈉可以通過焙燒3h來制備。
(8)當(dāng)二氧化硅和碳酸鈉的混合物熔化時(shí),應(yīng)緩慢加熱,因?yàn)樘妓徕c在反應(yīng)中會(huì)產(chǎn)生二氧化碳,所以溫度上升過快,二氧化碳釋放過快,容易造成飛濺,使標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制失敗。
(9)測(cè)試時(shí)一定要知道二氧化硅在水中有三種形態(tài),分別是總硅、可溶性硅和膠體硅,它們之間的關(guān)系是:總硅=可溶性硅膠體硅。
(10)在氯化亞錫溶液中加入鹽酸溶液抑制氯化亞錫水解,加入80mL甘油延緩氯化亞錫氧化,延長(zhǎng)其有效期。如果用甘油配制的錫全部溶解,可以將甘油加熱到50,這樣配制的溶液穩(wěn)定性更好。
(11)若鉬酸銨溶液制備困難,可采用每升加入0.3~1mL濃氨水的方法促進(jìn)其溶解。