1.樣品采集后應(yīng)盡快分析,否則會(huì)吸附在容器壁上,水樣測(cè)定結(jié)果偏低。
2.樣品消化時(shí)不得蒸干,否則容易流失。當(dāng)樣品成分復(fù)雜時(shí),可用硝酸-高氯酸反復(fù)消解,直至溶液澄清。
3.加入高氯酸前,先用硝酸進(jìn)行預(yù)消解,破壞大量還原性有機(jī)物,再加入高氯酸進(jìn)行消解,這樣可以更好的去除雜質(zhì)。
4.中性或堿性水樣不宜使用玻璃瓶,尤其是軟玻璃瓶,否則容易被鉀、鈉污染。
5.水樣應(yīng)儲(chǔ)存在塑料瓶中,并用硝酸調(diào)節(jié)至pH2。
二、測(cè)定水中鉀離子應(yīng)注意的細(xì)節(jié)。
1.鉀是堿金屬,電離電位低,在火焰中容易造成干擾。可以通過添加鈉作為“去離子劑”來抑制干擾。
2.氣瓶應(yīng)避免受熱、撞擊、日曬和烘烤。運(yùn)輸氣瓶時(shí)應(yīng)設(shè)置保護(hù)帽和防震膠圈,搬運(yùn)時(shí)應(yīng)小心輕放,防止拋擲、敲擊、滾動(dòng)或劇烈振動(dòng)。嚴(yán)格用金屬工具敲擊閥門。瓶內(nèi)氣體嚴(yán)禁排出,余壓必須保持在0.05MPa以上.
3.當(dāng)硝酸濃度為8%,硫酸濃度為2%時(shí),吸光度較低。當(dāng)鹽酸和高氯酸濃度增加時(shí),吸光度明顯下降,因此標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣的酸度在操作過程中應(yīng)保持一致。一般2%硝酸為宜。
4.鉀和鈉是主要元素,必須謹(jǐn)慎操作,注意器具和試劑造成的污染。如果條件允許,建議使用應(yīng)時(shí)玻璃器皿。
5.對(duì)于濃度較高的樣品,可以使用二次靈敏線或者將燃燒頭旋轉(zhuǎn)一定角度,縮短光路,避免稀釋帶來的誤差。
6.測(cè)定時(shí),被測(cè)水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液的液位應(yīng)盡量一致,以使攝入量盡可能高。
7.若測(cè)定鉀離子的目的,在于確定循環(huán)冷卻水濃縮倍數(shù)時(shí),可將水樣按運(yùn)行狀況進(jìn)行稀釋,使其含鹽量接近補(bǔ)充水狀況,再進(jìn)行測(cè)定,可相對(duì)消除干擾。