1.共存物的干擾與消除
試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾,懸浮物、色度、濁度及部分重金屬離子也干擾測定,硫化物含量為2.00mg/L時,樣品中干擾物質(zhì)的大允許含量分別為S2O3 30mg毫克/升、NO2 2毫克/升、SCN 80mg毫克/升、Cu2 2毫克/升、Pb2 1毫克/升和Hg2 1毫克/升。酸化和吹吸預(yù)處理后,懸浮物、色度和濁度不干擾測定,但SO3分離不完全會造成干擾。可以用硫化鋅沉淀過濾SO3,可以有效消除30毫克/升SO3的干擾。
2.吹氣預(yù)處理。
對采集的水樣進(jìn)行吹氣預(yù)處理時,所列吹氣速度僅供參考,必要時可測定硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率,以確定合適的載氣速度。
3.硫化物含量高時的處理方法。
如果水樣SO3濃度高,現(xiàn)場采集并固定的水樣用中速定量濾紙過濾,硫化物沉淀和濾紙轉(zhuǎn)移到反應(yīng)瓶中,用玻璃棒粉碎,加入200毫升三級試劑水。其他操作與樣品預(yù)處理相同。
4.硫化物水樣的保存方法。
向100毫升水樣中加入2毫升醋酸鋅(2毫升/升)和2毫升氫氧化鈉(2毫升/升)并冷藏。必須在現(xiàn)場固定。如果不加醋酸鋅保存,應(yīng)立即分析??扇苄粤蚧镆脖仨毩⒓礈y定。此外,H2S很容易從水樣中逸出,因此在取樣過程中應(yīng)防止曝氣。
5.測試中需要注意的問題。
加入碘溶液和硫酸后,如果水樣無色,說明硫化物含量高,應(yīng)適當(dāng)補充碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至呈棕色??瞻滓矐?yīng)補充等量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。每100毫升淀粉指示劑加入0.1克水楊酸或0.4克氯化鋅保存。